中必一运动(B-Sports)官方网站水质硫酸盐硫酸盐氟化物 检测仪原理以及测定法

一、原理

    利用微量硫酸盐与氯化钡在酸性条件下生成浑浊的硫酸钡  ，与一定量的标准硫酸钾溶液在同一条件下生成的硫酸钡浑浊比较  ，以测定药品中硫酸盐的限度 。

    二、测定法

    测定方法及试液配制  ，见《中国药典》2010年版二部附录ⅧB(附录56页) 。

    三、注意事项及讨论

    (1)测定时  ，溶液的酸度与温度对浑浊度有影响  ，温度太低产生浑浊慢且少  ，也不稳定  ，故室温低于10℃时应将比色管在25～30℃水浴中放置10分钟  ，再行比较 。

    (2)如供试品的溶液带色  ，除另有规定外  ，按《中国药典》2010年版二部附录ⅧB(附录56页)操作 。

    (3)CO32-、PO43-在碱性或弱酸性溶液中也能沉淀；但在酸性溶液中不与Ba2+作用  ，故加盐酸使成酸性  ，可防止碳酸钡或磷酸钡等沉淀的干扰  。

    (4)方法中采用的稀盐酸为50ml中含2ml  ，酸度相当于盐酸(O.1mol／L)(pH=1.1) 。酸度大于此值  ，则灵敏度下降 。

    (5)硫酸盐与氯化钡的反应很灵敏  ，检出浓度为30μg SO42-／50ml  ，即每1ml溶液中约含1μg SO42-  ，反应进行5～10分钟后  ，可见明显浑浊 。实际上  ，硫酸盐的浓度以200～500 S04 2-／50m1为最佳  ，相当于标准硫酸钾溶液2～5ml；若每50ml SO42-少于50μg  ，则生成的浑浊较难用肉眼辨认；多于1000μg时  ，浑浊度很大  ，生成的BaSO4不是混悬体  ，用目视法不易比较  ，无法区别 。

    (6)供试液加稀盐酸后  ，如溶液不澄明  ，可用滤纸滤过 。过滤供试液前  ，滤纸需用含有盐酸的酸性蒸馏水洗净滤纸中的硫酸盐  。

    (7)氯化钡试液浓度在10％～25％范围内  ，硫酸钡的浑浊度差异不大   ，但以25％氯化钡溶液出现硫酸钡浑浊的时间短 。反应温度控制在25～30℃为宜  ，否则测定结果不够稳定 。

    (8)如有硝酸盐存在  ，加入盐酸后  ，水浴蒸干可以除去硝酸 。

    KN03+HCl→KCl+HNO3

    (9)氯化钡试液存放时间越久  ，比浊时所显的浑浊度越低 。虽然供试品与标准品在同一条件下试验  ，试剂贮存一定时间  ，对结果影响不大  ，但放置时间不宜过久 。

    (10)加入25％  ，氯化钡试液后  ，应立即充分摇匀  ，以防止局部过浓而影响产生浑浊的程度  ，影响测定结果的准确性 。

    (11)中国药典规定在黑色背景下  ，从比色管上方向下观察  ，此时液层较厚、背景对比度强  ，有利于判断 。

    (12)本法受盐效应影响大   ，应予以注意  。

    (13)其他注意事项与氯化物检查法相同 。