北京必一运动(B-Sports)官方网站仪器全自动苯酚结晶点测定仪的操作步骤和原理

 实验原理：‌当工业酚或苯酚冷却时  ，‌温度逐渐下降  ，‌达到一定温度时开始有晶体出现  ，‌使温度稍有回升  ，‌达到最高点并稳定片刻  ，‌然后继续下降 。‌这个最高温度即为结晶点 。‌

 试剂准备：‌使用分子筛  ，‌4A型   ，‌粉状  ，‌不大于120目 。‌使用前在450~500°C的高温炉中灼烧2小时  ，‌保存于无干燥剂的干燥箱内 。‌

 仪器准备：‌使用温度计  ，‌温度范围0~50℃  ，‌分刻度0.1℃；‌温度范围0~100℃  ，‌分刻度3.2 。‌结晶点测定仪包括内径22±1mm、‌长155±2mm的内管  ，‌内径40±2mm、‌长145±2mm的外管  ，‌以及容积1000ml的恒温槽 。‌搅拌棒  ，‌直径1—2mm的耐腐蚀金属丝  ，‌底部烧成环形 。‌

广州必一运动(B-Sports)官方网站机器设备 实验步骤：‌

在干燥洁净的内管中加入约60ml融化的试样  ，‌再加3g分子筛  ，‌用橡皮塞塞住试管  ，‌在保持试样融化状态下剧烈震荡5-10min 。‌如果是样凝固应加热溶化 。‌

装上搅拌棒及温度计  ，‌搅匀降温  ，‌预測晶粒点 。‌再将试钢管内容物烧水至体温比预估凝结点高约5℃  ，‌使试样融化 。‌

控制水浴温度比预测结晶点低约5-10℃  ，‌缓慢搅拌试样（‌每分钟约10-15次）‌   ，‌待温度逐渐下降到比预测结晶点低约0.5℃时  ，‌将管壁上的晶种擦下  ，‌用放大镜仔细观察温度变化 。‌此时温度开始回升时记下温度计水银柱外露部分中段附近的温度 。‌如果无温度回升或者温度回升超过1℃  ，‌则此试验应作废 。‌

通过上述步骤  ，‌可测定法苯酚的结晶体点  ，‌这对待风险评估苯酚的質量和饱和度含有关键意义