甲苯法水汽侵入核查部件是《我国的药典》等医药基准中的日常体检好项目 ,从而的控制医药中的含排蓄水量 ,谨防医药质变、水解反应、腐蚀等 。使用水在甲苯中融化度小 ,且甲苯的凝固点较低的的性 ,将甲苯和一些 量的样品英文复制到部件中 ,供试品種的水汽侵入和甲苯蒸汽发生器一同蒸出 ,分类整理水蒸气蒸馏液 ,待冷却后待水与甲苯层次分割后从水汽侵入核查管内读出供试品種的含排蓄水量
一、原则
基于两种互不相容的液体二元体系的沸点低于各组分的沸点 ,将样品中的水分与甲苯的共沸液蒸出 ,冷凝并收集馏液 ,由于密度不同 ,馏液在接受管中分层 ,根据馏出液中水的体积可计算样品中水分的含量 。在密闭中进行 ,温度低 ,适用于易氧化、分解、热敏.性以及含有大量挥发性组分的样品的测定 ,优于干燥法 。将供试品和与甲苯(相对密度)混合蒸馏 ,水分可随甲苯一同馏出 。水与甲苯不相混溶 ,收集于水分测定管下层 ,甲苯收集于水分测定管上层 ,水与甲苯分离 。因为水的相对密度为 ,故可直接测出(读取)供试品水的重量(g) ,并计算出制剂中的含水量 。
实验仪器购成
甲苯法水分测定装置由500ml圆底烧瓶通过收集器2与回流冷凝器3连接 ,连接处均为磨口玻璃 。此装置各部件的关键性尺寸如下:连接管内径为9~ 11mm,收集器2长235~240mm ,如为直形冷凝器 ,约长400mm , 内径不小于8mm ,接受管容量5ml ,其圆筒形部分长146~ 156mm ,刻度到ml的细分度 ,指示体积的读数误差不大于 ,热源最好是变阻器控制的电热器油浴 。烧瓶上部和连接管可采取绝热措施 。另需准备止爆剂(如玻璃珠)、长刷及铜丝等 。
三、操作的做法
取供试品适量(约相当于含水量1~4ml) ,必一运动(B-Sports)官方网站称定 ,置1瓶中 ,加甲苯约200ml,必要时加入干燥、洁净的无釉小瓷片或玻璃珠数粒将仪器各部分连接 ,将1置电热套中或用其他适宜方法缓缓加热 ,待甲苯开始沸腾时 ,调节温度 ,使每秒钟镏出2滴 。待水分镏出 ,即测定管刻度部分的水量不再增加时 ,将冷凝管内部先用甲苯
冲洗 ,再用饱蘸甲苯的长刷或其他适宜方法 ,将管壁上附着的甲苯推下 ,继续蒸馏5分钟 ,放冷至室温 ,拆卸装置 ,如有水黏附在B管的管壁上 ,可用蘸甲苯的铜丝推下 ,放置使水分与甲苯分离(可加亚甲蓝粉末少量 ,使水染成蓝色 ,以便分离观察) (甲基蓝可不用) 。检读水量 ,并计算成供试品的含水量(%) 。