饮用油酸价的进行操作关键步骤留意相关事宜

 

 

调查目的

 

　　脂肪氧化的初产物是氢过氧化物ROOH  ，因此通过测定脂肪中氢过氧化物的量  ，可以评价脂肪的氧化程度 。同时脂肪氧化的初产物ROOH可步分解  ，产生小分子的醛、酮、酸等  ，因此酸价也是评价脂肪变质程度的个重要标 。本实验通过油脂在不同条件下贮藏  ，并定期测定其过氧化值和酸价  ，了解影响油脂氧化的主要因素 。与空白和添加抗氧化剂的油样品行  ，观察抗氧化剂的性能 。

 

　　过氧化值的测定：碘量法 。在酸性条件下  ，脂肪中的过氧化物与过量的KI反应生成I2  ，析出的I2用硫代硫酸钠(Na2S2O3)溶液滴定  ，根据硫代硫酸的用量来计算油脂的过氧化值 。求出每千克油中所含过氧化物的毫摩尔数  ，即为脂肪的过氧化值（POV） 。

 

　　酸价的测定：滴定法 。利用酸碱中和反应  ，测出脂肪中游离酸的含量 。油脂的酸价以中和1克脂肪中游离酸所需消耗的氢氧化钾的毫克数表示 。

 

　　二、涂料、微生物培养基与实验仪器

 

　　原材料：煎炸油 。

 

　　仪器：（1）小广口瓶（40mL）6个  ，保证规格致  ，并干燥；（2）恒温箱（可控60℃左右）；（3）其它：碘价瓶250mL、微量滴定管（5mL）、量筒（ 5、50mL）、移液管、容量瓶（ 100、1000mL）、滴瓶、烧瓶、碱式滴定管、锥形瓶（250mL）、试剂瓶、称量瓶、天平（感量0.001g） 。试剂：

 

　　1.丁基羟基甲苯（BHT）；

 

　　2.0.01mol/L Na2S2O3：用标定的0.1mol/L Na2S2O3稀释而成；

 

　　3.氯仿—冰乙酸混合液：取氯仿40mL加冰乙酸60mL  ，混匀；

 

　　4.饱和碘化钾溶液：取碘化钾10g  ，加水5mL  ，贮于棕色瓶中  ，如发现溶液变黄   ，应重新配制；

 

　　5.0.5%淀粉示剂：500mg淀粉加少量冷水调匀  ，再加定量沸水（后体积约为100 mL）；

 

　　6.0.1mol/L氢氧化钾（或氢氧化钠）标准溶液；

 

　　7.中性—95%乙醇（2:1）混合溶剂：临用前用0.1mol/L碱液滴定至中性 。

 

　　8.1%酚酞乙醇溶液

 

　　用到的微生物培养基为产解析纯 。

 

　　三、实操进行

 

　　（）植物油脂的腐蚀

 

　　油脂贮存条件与氧化程度的观察存放条件编号油脂预处理室温光照1未添加BHT的油脂

 

　　2添加BHT

 

　　室温避光3未添加BHT的油脂

 

　　4添加BHT

 

　　60℃（恒温箱）5未添加BHT的油脂

 

　　6添加BHT

 

　　在干燥的小烧杯中  ，将120g油分为2等份  ，向其中份中加入0.012g BHT  ，分别对两份中油脂作同样的搅拌至加入的BHT溶解 。向三个广口瓶中各装入20g未添加BHT的油脂  ，另三个中各装入20g已添加BHT的油脂  ，按下表所列编号存放于对应的必一运动(B-Sports)官方网站条件下  ，周后测定过氧化值和酸价 。

 

　　（二）过腐蚀值的测量

 

　　1.称取混合均匀的油样2~3g（到0.01g）置于干燥的碘量瓶底  ，加入30mL氯仿-冰乙酸混合液   ，轻轻摇动充分混合；

 

　　2.加入1mL饱和碘化钾溶液  ，加塞后摇匀  ，在暗处放置5min；

 

　　3.取出碘量瓶  ，立即加入50mL蒸馏水  ，充分混合后  ，立即用0.01mol/L Na2S2O3标准溶液滴定至水层呈浅黄色时  ，加入1mL淀粉示剂  ，继续滴定至蓝色消失为止  ，记下体积V1  ，并计算POV  。

 

　　4.同时做不加油样的空白试验  ，记下体积V2 。

 

　　（三）酸价的测定法

 

　　1.称取均匀的油样4g（到0.01g）  ，注入锥形瓶；2.加入中性-乙醇溶液50mL  ，小心旋转摇动  ，使油样溶解；3.加2~3滴酚酞示剂  ，用0.1mol/L碱液滴定至出现微红色并在30s内不消失  ，记下消耗碱液的毫升数（V）  ，并计算酸价 。

 

　　四、结局计算方式

 

　　（）过氧化值（POV）的计算

 

　　1.用过氧化物氧的毫克当量数表示时  ，可按下式（1）计算POV（过氧化物氧的mmol/kg 油) = (V1—V2)×C/W×1000------(1)式中：V1—油样用去的Na2S2O3溶液体积（mL）V2—空白试验用去的Na2S2O3溶液体积（mL）C—Na2S2O3溶液的摩尔浓度（mol/L）W—油样重（g）# 2、也可用氧化值(I2%)表示  ，按下式计算氧化值(I2%)=(V1-V2) ×C×0.1269/W ×100 --------------(2)式中：V1、V2、 C、W 同公式（1） 0.1269—1mmol Na2S2O3相当于碘的克数 。

 

　　（以上两种表示法间的换算关系：mmol/kg=I2%×78.9）

 

　　（二）酸价的核算

 

　　1、以酸价（AV）表示按下列公式计算AV（mg KOH /g 油）=V× C×56.1 /W式中 ： V—滴定时消耗的氢氧化钾溶液体积（mL）C—氢氧化钾溶液的摩尔浓度（mol/L）56.1—氢氧化钾的毫摩尔质量W—油样重（g）2、以百分含量表示油脂中所含游离脂肪酸（FFA）的数量除用酸价表示外  ，还可用游离脂肪酸的百分含量来表示  ，按下式计算FFA（%） = AV ×脂肪酸摩尔质量/56.1×100/1000= AV ×脂肪酸摩尔质量/56.1×1/10式中：AV—油脂酸价（mg KOH /g 油）；56.1—氢氧化钾的毫摩尔质量；1/10—质量百分含量的换算系数；显然  ，不同脂肪酸的摩尔质量不同  ，由它们表示的百分含量也不同 。不同脂肪酸  ，用酸价换酸成FFA的百分含量公式如下：油酸%=0.503 ×AV(常用的换算关系）；月桂酸%=0.356× AV；软脂酸%=0.456 ×AV；蓖麻酸%=0.530×AV；芥酸%=0.602×AV；亚油酸%=0.499×AV 。

 

　　五、提前准备方式方法

 

　　1.测定POV：（1）加入碘化钾后  ，静置时间长短以及加水量多少  ，对测定结果均有影响 。（2）过氧化值过低时  ，可改用0.005 mol/L Na2S2O3标准溶液行滴定 。

 

　　2.测定酸价：

 

　　（1）测定蓖麻油时  ，只用中性乙醇而不用混合溶剂 。（2）测定深色油的酸价  ，可减少试样用量  ，或适当增加混合溶剂的用量  ，以百里酚酞或麝香草酚酞作示剂  ，以使测定终点的变色明显 。（3）滴定过程中如出现混浊或分层  ，表明由碱液带水过多  ，乙醇量不足以使与碱溶液互溶 。旦出现此现象  ，可补加95%的乙醇  ，促使均相体系的形成 。